Atomic emission spectroscopy (AES) er en kjemisk analysemetode som bruker intensiteten til lys som sendes ut av en flamme, plasma, lysbue eller gnist ved en bestemt bølgelengde for å bestemme mengden av et grunnstoff i en prøve.
Bølgelengden til en atomspektrallinje gir elementets identitet, mens intensiteten til det utsendte lyset er proporsjonal med antall atomer i elementet. Dette er essensen av atomemisjonsspektroskopi. Den lar deg analysere elementer og fysiske fenomener med upåklagelig nøyaktighet.
Spektrale analysemetoder
En prøve av materialet (analytten) introduseres i flammen som en gass, en sprayløsning eller med en liten løkke av tråd, vanligvis platina. Varmen fra flammen fordamper løsningsmidlet og bryter kjemiske bindinger, og skaper frie atomer. Termisk energi forvandler også sistnevnte til opphissetelektroniske stater som deretter sender ut lys når de går tilbake til sin tidligere form.
Hvert element sender ut lys med en karakteristisk bølgelengde, som spres av et gitter eller prisme og detekteres i et spektrometer. Trikset som oftest brukes i denne metoden er dissosiasjon.
En vanlig applikasjon for måling av flammeutslipp er regulering av alkalimetaller for farmasøytisk analyse. Til dette brukes metoden for spektralanalyse av atomutslipp.
Induktivt koblet plasma
Induktivt koblet plasma atomemisjonsspektroskopi (ICP-AES), også k alt induktivt koblet plasma optisk emisjonsspektrometri (ICP-OES), er en analytisk teknikk som brukes til å oppdage kjemiske elementer.
Dette er en type emisjonsspektroskopi som bruker et induktivt koblet plasma for å produsere eksiterte atomer og ioner som sender ut elektromagnetisk stråling ved bølgelengder som er karakteristiske for et bestemt grunnstoff. Dette er en flammemetode med en temperatur som varierer fra 6000 til 10000 K. Intensiteten til denne strålingen indikerer konsentrasjonen av grunnstoffet i prøven som brukes ved bruk av den spektroskopiske analysemetoden.
Hovedlenker og opplegg
ICP-AES består av to deler: ICP og optisk spektrometer. ICP-lykten består av 3 konsentriske kvartsglassrør. Utgangen eller "arbeidsspolen" til radiofrekvensgeneratoren (RF) omgir en del av denne kvartsbrenneren. Argongass brukes ofte til å lage plasma.
Når brenneren er slått på, skapes et sterkt elektromagnetisk felt inne i spolen av et kraftig RF-signal som strømmer gjennom den. Dette RF-signalet genereres av en RF-generator, som i hovedsak er en kraftig radiosender som styrer "arbeidsspolen" på samme måte som en konvensjonell radiosender styrer en senderantenne.
Typiske instrumenter opererer på 27 eller 40 MHz. Argongassen som strømmer gjennom brenneren tennes av en Tesla-enhet, som skaper en kort utladningsbue i argonstrømmen for å sette i gang ioniseringsprosessen. Så snart plasmaet er "tent", slår Tesla-enheten seg av.
Gassens rolle
Argongass ioniseres i et sterkt elektromagnetisk felt og strømmer gjennom et spesielt rotasjonssymmetrisk mønster i retning av magnetfeltet til RF-spolen. Som et resultat av uelastiske kollisjoner mellom nøytrale argonatomer og ladede partikler, genereres et stabilt høytemperaturplasma på ca. 7000 K.
En perist altisk pumpe leverer en vandig eller organisk prøve til en analytisk forstøver hvor den omdannes til en tåke og injiseres direkte inn i plasmaflammen. Prøven kolliderer umiddelbart med elektroner og ladede ioner i plasmaet og forfaller selv til sistnevnte. Ulike molekyler splittes i sine respektive atomer, som deretter mister elektroner og rekombinerer gjentatte ganger i plasmaet, og sender ut stråling ved de karakteristiske bølgelengdene til de involverte elementene.
I noen design brukes en skjærgass, vanligvis nitrogen eller tørr trykkluft, for å "kutte" plasmaet på et bestemt sted. En eller to transmisjonslinser brukes deretter til å fokusere det utsendte lyset på et diffraksjonsgitter, hvor det separeres i sine komponentbølgelengder i et optisk spektrometer.
I andre design faller plasmaet direkte på det optiske grensesnittet, som består av et hull som en konstant strøm av argon kommer ut fra, avleder det og gir kjøling. Dette lar utsendt lys fra plasmaet komme inn i det optiske kammeret.
Noen design bruker optiske fibre for å overføre noe av lyset til separate optiske kameraer.
Optisk kamera
I den, etter å ha delt lyset inn i dets forskjellige bølgelengder (farger), måles intensiteten ved hjelp av et fotomultiplikatorrør eller rør fysisk plassert for å "se" de spesifikke bølgelengdene for hver elementlinje som er involvert.
I mer moderne enheter blir de separerte fargene brukt på en rekke halvlederfotodetektorer som ladekoplede enheter (CCD). I enheter som bruker disse detektorarrayene, kan intensiteten til alle bølgelengder (innenfor systemets rekkevidde) måles samtidig, slik at instrumentet kan analysere hvert element som enheten for øyeblikket er følsom for. Dermed kan prøver analyseres veldig raskt ved hjelp av atomemisjonsspektroskopi.
Videre arbeid
Deretter, etter alt det ovennevnte, blir intensiteten til hver linje sammenlignet med tidligere målte kjente konsentrasjoner av grunnstoffer, og deretter beregnes deres akkumulering ved interpolering langs kalibreringslinjene.
I tillegg korrigerer spesialprogramvare vanligvis for interferens forårsaket av tilstedeværelsen av ulike elementer i en gitt matrise av samples.
Eksempler på ICP-AES-applikasjoner inkluderer påvisning av metaller i vin, arsen i matvarer og sporstoffer assosiert med proteiner.
ICP-OES er mye brukt i mineralbehandling for å gi karakterdata for forskjellige bekker for å bygge vekter.
I 2008 ble denne metoden brukt ved University of Liverpool for å demonstrere at Chi Rho-amuletten, funnet på Shepton Mallet og tidligere ansett som et av de tidligste bevisene for kristendom i England, kun dateres tilbake til det nittende århundre.
Destination
ICP-AES brukes ofte til å analysere sporelementer i jord, og av denne grunn brukes det i rettsmedisin for å fastslå opprinnelsen til jordprøver funnet på åsteder eller ofre osv. Selv om jordbevis kanskje ikke er det eneste en i retten, styrker det sikkert andre bevis.
Det er også raskt i ferd med å bli den foretrukne analytiske metoden for å bestemme næringsnivåer i jordbruksjord. Denne informasjonen brukes deretter til å beregne mengden gjødsel som trengs for å maksimere utbytte og kvalitet.
ICP-AESbrukes også til motoroljeanalyse. Resultatet viser hvordan motoren fungerer. Deler som slites i den vil etterlate merker i oljen som kan oppdages med ICP-AES. ICP-AES-analyse kan bidra til å avgjøre om deler ikke fungerer.
I tillegg kan den bestemme hvor mye oljetilsetningsstoffer som er igjen, og derfor angi hvor lang levetid den har igjen. Oljeanalyse brukes ofte av flåteforv altere eller bilentusiaster som er interessert i å lære så mye som mulig om ytelsen til motoren deres.
ICP-AES brukes også i produksjon av motoroljer (og andre smøremidler) for kvalitetskontroll og samsvar med produksjons- og industrispesifikasjoner.
En annen form for atomspektroskopi
Atomabsorpsjonsspektroskopi (AAS) er en spektral analytisk prosedyre for kvantitativ bestemmelse av kjemiske elementer ved bruk av absorpsjon av optisk stråling (lys) av frie atomer i gassform. Den er basert på absorpsjon av lys av frie metallioner.
I analytisk kjemi brukes en metode for å bestemme konsentrasjonen av et bestemt grunnstoff (en analytt) i en analysert prøve. AAS kan brukes til å bestemme mer enn 70 forskjellige grunnstoffer i løsning eller direkte i faste prøver gjennom elektrotermisk fordampning, og brukes i farmakologisk, biofysisk og toksikologisk forskning.
Atomabsorpsjonsspektroskopi for første gangble brukt som analytisk metode tidlig på 1800-tallet, og de underliggende prinsippene ble etablert i siste halvdel av Robert Wilhelm Bunsen og Gustav Robert Kirchhoff, professorer ved Universitetet i Heidelberg, Tyskland.
Historie
Den moderne formen for AAS ble stort sett utviklet på 1950-tallet av en gruppe australske kjemikere. De ble ledet av Sir Alan Walsh fra Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, i Melbourne, Australia.
Atomabsorpsjonsspektrometri har mange bruksområder innen ulike kjemifelt som klinisk analyse av metaller i biologiske væsker og vev som fullblod, plasma, urin, spytt, hjernevev, lever, hår, muskelvev, sæd, i noen farmasøytiske produksjonsprosesser: små mengder katalysator igjen i det endelige legemiddelproduktet og vannanalyse for metallinnhold.
Arbeidsplan
Teknikken bruker atomabsorpsjonsspekteret til en prøve for å estimere konsentrasjonen av visse analytter i den. Det krever standarder for kjent innhold av bestanddeler for å etablere et forhold mellom den målte absorbansen og deres konsentrasjon, og er derfor basert på Beer-Lambert-loven. De grunnleggende prinsippene for atomemisjonsspektroskopi er nøyaktig som oppført ovenfor i artikkelen.
Kort sagt, elektronene til atomene i forstøveren kan overføres til høyere orbitaler (eksitert tilstand) på kort tidtidsperiode (nanosekunder) ved å absorbere en viss mengde energi (stråling av en gitt bølgelengde).
Denne absorpsjonsparameteren er spesifikk for en bestemt elektronisk overgang i et bestemt element. Som regel tilsvarer hver bølgelengde kun ett element, og absorpsjonslinjebredden er kun noen få pikometer (pm), noe som gjør teknikken elementært selektiv. Opplegget for atomemisjonsspektroskopi er veldig likt dette.
