Røntgenspektralanalyse inntar en viktig plass blant alle metoder for å studere materialer. Den er mye brukt i forskjellige teknologiområder på grunn av muligheten for ekspresskontroll uten å ødelegge testprøven. Tiden for å bestemme ett kjemisk element kan bare være noen få sekunder; det er praktisk t alt ingen begrensninger på typen stoffer som studeres. Analysen er utført både kvalitativt og kvantitativt.
essensen av røntgenspektralanalyse
Røntgenspektralanalyse er en av de fysiske metodene for studier og kontroll av materialer. Den er basert på en idé felles for alle metoder for spektroskopi.
Essensen av røntgenspektralanalyse ligger i et stoffs evne til å avgi karakteristisk røntgenstråling når atomer bombarderes av raske elektroner eller kvanter. Samtidig må energien deres være større enn energien som er nødvendig for å trekke ut et elektron fra skallet til et atom. En slik påvirkning fører ikke bare til utseendet til et karakteristisk strålingsspektrum,bestående av et lite antall spektrallinjer, men også kontinuerlige. Estimering av energisammensetningen til påviste partikler gjør det mulig å trekke konklusjoner om de fysiske og kjemiske egenskapene til objektet som studeres.
Avhengig av virkemåten for stoffet, registreres enten partikler av samme type eller andre. Det finnes også røntgenabsorpsjonsspektroskopi, men den fungerer oftest som et hjelpeverktøy for å forstå nøkkelspørsmålene ved tradisjonell røntgenspektroskopi.
Typer of Substances
Metoder for røntgenspektralanalyse lar oss studere den kjemiske sammensetningen til et stoff. Denne metoden kan også brukes som en ekspress ikke-destruktiv testmetode. Følgende typer stoffer kan inkluderes i studien:
- metaller og legeringer;
- rocks;
- glass og keramikk;
- fluid;
- abrasives;
- gases;
- amorfe stoffer;
- polymerer og andre organiske forbindelser;
- proteiner og nukleinsyrer.
Røntgenspektralanalyse lar deg også bestemme følgende egenskaper til materialer:
- fasesammensetning;
- orientering og størrelse på enkeltkrystaller, kolloidale partikler;
- alloy state diagrams;
- atomstruktur og dislokasjon av krystallgitteret;
- interne påkjenninger;
- termisk ekspansjonskoeffisient og andre egenskaper.
Basert på denne metoden iproduksjon bruker røntgenfeildeteksjon, som lar deg oppdage ulike typer inhomogeniteter i materialer:
- shell;
- utenlandske inkluderinger;
- pores;
- cracks;
- Defekte sveiser og andre defekter.
Typer av analyse
Avhengig av metoden for å generere røntgenstråler, skilles følgende typer røntgenspektralanalyse:
- Røntgenfluorescerende. Atomer eksiteres av primær røntgenstråling (høyenergifotoner). Dette varer i omtrent et mikrosekund, hvoretter de beveger seg inn i en rolig, grunnleggende stilling. Overskuddsenergien sendes så ut i form av et foton. Hvert stoff avgir disse partiklene med et visst energinivå, noe som gjør det mulig å identifisere det nøyaktig.
- Røntgenradiometrisk. Materieatomer eksiteres av gammastråling fra en radioaktiv isotop.
- Elektronprobe. Aktivering utføres av en fokusert elektronstråle med en energi på flere titalls keV.
- Analyse med ioneeksitasjon (protoner eller tunge ioner).
Den vanligste metoden for røntgenspektralanalyse er fluorescens. Røntgeneksitasjon når en prøve blir bombardert med elektroner kalles direkte, og når den bestråles med røntgenstråler kalles den sekundær (fluorescerende).
Fundamentals of X-ray Fluorescence Analysis
Røntgenfluorescensmetode utbredtbrukes i industri og vitenskapelig forskning. Hovedelementet i spektrometeret er kilden til primær stråling, som oftest brukes som røntgenrør. Under påvirkning av denne strålingen begynner prøven å fluorescere, og sender ut røntgenstråler av linjespekteret. En av de viktigste egenskapene til metoden er at hvert kjemisk element har sine egne spektrale egenskaper, uavhengig av om det er i fri eller bundet tilstand (som en del av en hvilken som helst forbindelse). Endring av lysstyrken på linjene gjør det mulig å kvantifisere konsentrasjonen.
Et røntgenrør er en ballong der det skapes et vakuum. I den ene enden av røret er det en katode i form av en wolframtråd. Den varmes opp av en elektrisk strøm til temperaturer som sikrer utslipp av elektroner. I den andre enden er en anode i form av et massivt metallmål. Det skapes en potensialforskjell mellom katoden og anoden, på grunn av hvilken elektronene akselereres.
Ladede partikler som beveger seg i høy hastighet treffer anoden og eksiterer bremsstrahlung. Det er et gjennomsiktig vindu i rørets vegg (oftest er det laget av beryllium) som røntgenstrålene går ut gjennom. Anoden i røntgenspektralanalyseapparater er laget av flere typer metall: wolfram, molybden, kobber, krom, palladium, gull, rhenium.
Dekomponering av stråling til et spektrum og dets registrering
Det er 2 typer røntgenspredning i spekteret - bølge og energi. Den første typen er den vanligste. Røntgenspektrometre, som opererer etter prinsippet om bølgespredning, har analysatorkrystaller som sprer bølger i en viss vinkel.
Enkeltkrystaller brukes til å dekomponere røntgenstråler til et spektrum:
- litiumfluorid;
- quartz;
- karbon;
- surt kalium eller talliumftalat;
- silisium.
De spiller rollen som diffraksjonsgitter. For masseanalyse av multielementer bruker instrumenter et sett med slike krystaller som nesten fullstendig dekker hele spekteret av kjemiske elementer.
Røntgenkameraer brukes for å få et røntgenbilde, eller et diffraksjonsmønster festet på fotografisk film. Siden denne metoden er arbeidskrevende og mindre nøyaktig, brukes den foreløpig kun for feildeteksjon i røntgenanalyse av metaller og andre materialer.
Proporsjonal- og scintillasjonstellere brukes som detektorer for emitterte partikler. Sistnevnte type har høy følsomhet i området for hard stråling. Fotoner som faller på fotokatoden til detektoren omdannes til en elektrisk spenningspuls. Signalet går først til forsterkeren, og deretter til inngangen til datamaskinen.
Anvendelsesomfang
Røntgenfluorescensanalyse brukes til følgende formål:
- bestemmelse av skadelige urenheter i olje ogpetroleumsprodukter (bensin, smøremidler og andre); tungmetaller og andre farlige forbindelser i jord, luft, vann, mat;
- analyse av katalysatorer i kjemisk industri;
- nøyaktig bestemmelse av perioden for krystallgitteret;
- påvisning av tykkelsen på beskyttende belegg med en ikke-destruktiv metode;
- bestemme kildene til råvarer som varen er laget av;
- beregning av mikrovolumer av materie;
- bestemmelse av hoved- og urenhetskomponentene i bergarter i geologi og metallurgi;
- studie av gjenstander av kulturell og historisk verdi (ikoner, malerier, fresker, smykker, tallerkener, ornamenter og andre gjenstander laget av forskjellige materialer), deres datering;
- fastsettelse av sammensetning for rettsmedisinsk analyse.
Prøveforberedelse
For studien er prøveforberedelse foreløpig nødvendig. De må oppfylle følgende betingelser for røntgenanalyse:
- Uniformitet. Denne betingelsen kan enkelt oppfylles for væskeprøver. Når løsningen stratifiseres umiddelbart før studien, blandes den. For kjemiske grunnstoffer i kortbølgelengdeområdet for stråling oppnås homogenitet ved å male til pulver, og i langbølgelengdeområdet ved fusjon med fluks.
- Motstandsdyktig mot ytre påvirkninger.
- Passer med prøvelasterstørrelse.
- Optimal ruhet av faste prøver.
Siden væskeprøver har en rekke ulemper (fordamping, endring i volumet ved oppvarming, nedbørutfelling under påvirkning av røntgenstråling), er det å foretrekke å bruke tørrstoff for røntgenspektralanalyse. Pulverprøver helles i en kyvette og presses. Kyvetten installeres i holderen gjennom adapteren.
For kvantitativ analyse anbefales det å presse pulverprøver til tabletter. For å gjøre dette males stoffet til en tilstand av fint pulver, og deretter lages tabletter på pressen. For å fikse sprø stoffer plasseres de på et substrat av borsyre. Væsker helles i kyvettene ved hjelp av en pipette, mens man sjekker fraværet av bobler.
Forberedelse av prøver, valg av analyseteknikk og optimal modus, valg av standarder og konstruksjon av analytiske grafer på dem utføres av en laboratorieassistent for røntgenspektralanalyse som må kunne det grunnleggende innen fysikk, kjemi, design av spektrometre og forskningsmetodikk.
Kvalitativ analyse
Bestemmelse av den kvalitative sammensetningen av prøver utføres for å identifisere visse kjemiske elementer i dem. Kvantifisering utføres ikke. Forskning utføres i følgende rekkefølge:
- forbereder prøver;
- forberede spektrometeret (varme det opp, installere goniometeret, stille inn bølgelengdeområdet, skannetrinn og eksponeringstid i programmet);
- rask skanning av prøven, registrering av de oppnådde spektrene i datamaskinens minne;
- dechiffrere den resulterende spektrale dekomponeringen.
Intensitet av stråling i hvert øyeblikkskanning vises på dataskjermen i form av en graf, langs den horisontale aksen som bølgelengden er plottet, og langs den vertikale aksen - intensiteten av strålingen. Programvaren til moderne spektrometre gjør det mulig å automatisk dekode de innhentede dataene. Resultatet av en kvalitativ røntgenanalyse er en liste over kjemikalier som ble funnet i prøven.
Feil
Feilaktig identifiserte kjemiske elementer kan ofte forekomme. Dette skyldes følgende årsaker:
- tilfeldige avvik av spredt bremsstrahlung;
- strølinjer fra anodematerialet, bakgrunnsstråling;
- instrumentfeil.
Den største unøyaktigheten avsløres i studiet av prøver, som er dominert av lette elementer av organisk opprinnelse. Når man utfører røntgenspektralanalyse av metaller, er andelen spredt stråling mindre.
kvantitativ analyse
Før du utfører kvantitativ analyse, kreves en spesiell innstilling av spektrometeret - dets kalibrering ved bruk av standardprøver. Spekteret til testprøven sammenlignes med spekteret oppnådd fra bestråling av kalibreringsprøver.
Nøyaktigheten av å bestemme kjemiske elementer avhenger av mange faktorer, for eksempel:
- interelement eksitasjonseffekt;
- bakgrunnsspredningsspektrum;
- enhetsoppløsning;
- linearitet til tellekarakteristikken til spektrometeret;
- Røntgenrørspektrum og andre.
Denne metoden er mer komplisert og krever en analytisk studie, som tar hensyn til konstanter bestemt på forhånd eksperimentelt eller teoretisk.
Dignity
Fordelene med røntgenmetoden inkluderer:
- mulighet for ikke-destruktiv testing;
- høy følsomhet og nøyaktighet (urenhetsbestemmelse opptil 10-3%);
- bredt utvalg av analyserte kjemiske elementer;
- enkel prøveforberedelse;
- allsidighet;
- mulighet for automatisk tolkning og høy ytelse av metoden.
Flaws
Blant ulempene med røntgenspektralanalyse er følgende:
- økte sikkerhetskrav;
- behov for individuell oppgradering;
- vanskelig tolkning av den kjemiske sammensetningen når de karakteristiske linjene til noen grunnstoffer er nære;
- nødvendigheten av å produsere anoder av sjeldne materialer for å redusere den karakteristiske bakgrunnsstrålingen som påvirker påliteligheten til resultatene.
