Kvantitativ analyse er en stor del av analytisk kjemi som lar deg bestemme den kvantitative (molekylære eller elementære) sammensetningen til et objekt. Kvantitativ analyse har blitt utbredt. Det brukes til å bestemme sammensetningen av malm (for å vurdere graden av rensing), sammensetningen av jord, planteobjekter. I økologi bestemmer kvantitative analysemetoder innholdet av giftstoffer i vann, luft og jord. I medisin brukes det til å oppdage falske stoffer.
Problemer og metoder for kvantitativ analyse
Hovedoppgaven til kvantitativ analyse er å etablere den kvantitative (prosentvis eller molekylære) sammensetningen av stoffer.
Avhengig av hvordan dette problemet løses, finnes det flere metoder for kvantitativ analyse. Det er tre grupper av dem:
- Fysisk.
- Fysisk-kjemisk.
- Chemical.
De første er basert på måling av stoffers fysiske egenskaper - radioaktivitet, viskositet, tetthet osv. De vanligste fysiske metodene for kvantitativ analyse er refraktometri, røntgenspektral og radioaktiv analyse.
Den andre er basert på måling av analyttens fysisk-kjemiske egenskaper. Disse inkluderer:
- Optisk - spektrofotometri, spektralanalyse, kolorimetri.
- kromatografisk - gass-væskekromatografi, ionebytte, distribusjon.
- Elektrokjemisk - konduktometrisk titrering, potensiometrisk, kulometrisk, elektrovektanalyse, polarografi.
De tredje metodene i listen over metoder er basert på de kjemiske egenskapene til teststoffet, kjemiske reaksjoner. Kjemiske metoder er delt inn i:
- Vektanalyse (gravimetri) - basert på nøyaktig veiing.
- Volumanalyse (titrering) - basert på nøyaktig måling av volumer.
Metoder for kvantitativ kjemisk analyse
De viktigste er gravimetriske og titrimetriske. De kalles klassiske metoder for kjemisk kvantitativ analyse.
Gradvis viker klassiske metoder for instrumentelle. Imidlertid er de fortsatt de mest nøyaktige. Den relative feilen for disse metodene er bare 0,1–0,2 %, mens den for instrumentelle metoder er 2–5 %.
Gravimetri
essensen av gravimetrisk kvantitativ analyse er isoleringen av stoffet av interesse i sin rene form og sin veiing. Utskillelse oftere alt utført ved nedbør. Noen ganger må komponenten som skal bestemmes oppnås i form av et flyktig stoff (destillasjonsmetode). På denne måten er det mulig å bestemme for eksempel innholdet av krystallisasjonsvann i krystallinske hydrater. Utfellingsmetoden bestemmer kiselsyre i bearbeiding av bergarter, jern og aluminium ved analyse av bergarter, kalium og natrium, organiske forbindelser.
Analytisk signal i gravimetri - masse.
Metoden for kvantitativ analyse ved gravimetri inkluderer følgende trinn:
- Utfelling av en forbindelse som inneholder stoffet av interesse.
- Filtrering av den resulterende blandingen for å trekke ut bunnfallet fra supernatanten.
- Vaking av bunnfallet for å fjerne supernatanten og fjerne urenheter fra overflaten.
- Tørking ved lave temperaturer for å fjerne vann eller ved høye temperaturer for å omdanne sedimentet til en form som egner seg for veiing.
- Veing av det resulterende sedimentet.
Ulempene med gravimetrisk kvantifisering er varigheten av bestemmelsen og ikke-selektivitet (utfellende reagenser er sjelden spesifikke). Derfor er en foreløpig separasjon nødvendig.
Beregning med gravimetrisk metode
Resultatene av den kvantitative analysen utført ved gravimetri er uttrykt i massefraksjoner (%). For å beregne, må du kjenne vekten av teststoffet - G, massen til det resulterende sedimentet - m og formelen for å bestemme konverteringsfaktoren F. Formlene for beregning av massefraksjonen og konverteringsfaktoren er presentert nedenfor.
Du kan beregne massen til et stoff i sedimentet, for dette brukes konverteringsfaktoren F.
Den gravimetriske faktoren er en konstant verdi for en gitt testkomponent og gravimetrisk form.
Titrimetrisk (volumetrisk) analyse
Titrimetrisk kvantitativ analyse er en nøyaktig måling av volumet av en reagensløsning som forbrukes for en tilsvarende interaksjon med et stoff av interesse. I dette tilfellet er konsentrasjonen av reagenset som brukes forhåndsinnstilt. Gitt volumet og konsentrasjonen til reagensløsningen, beregnes innholdet av komponenten av interesse.
Navnet "titrimetrisk" kommer fra ordet "titer", som refererer til en måte å uttrykke konsentrasjonen av en løsning på. Titeren viser hvor mange gram av stoffet som er oppløst i 1 ml løsning.
Titrering er prosessen med å gradvis tilsette en løsning med en kjent konsentrasjon til et spesifikt volum av en annen løsning. Det fortsetter til det øyeblikket da stoffene reagerer fullstendig med hverandre. Dette øyeblikket kalles ekvivalenspunktet og bestemmes av endringen i fargen på indikatoren.
Titrimetriske analysemetoder:
- Acid-base.
- Redox.
- Nedbør.
- kompleksometrisk.
Grunnleggende begreper for titrimetrisk analyse
Følgende termer og begreper brukes i titrimetrisk analyse:
- Titrant - løsning,som helles. Konsentrasjonen er kjent.
- Titrert løsning er en væske som tilsettes titrant. Konsentrasjonen må bestemmes. Den titrerte oppløsningen plasseres vanligvis i kolben, og titreringsmidlet plasseres i byretten.
- Ekvivalenspunktet er titreringsøyeblikket når antall ekvivalenter av titranten blir lik antall ekvivalenter av stoffet av interesse.
- Indikatorer - stoffer som brukes til å etablere ekvivalenspunktet.
Standard- og fungerende løsninger
Titranter er standard og fungerer.
Standard oppnås ved å løse opp en nøyaktig prøve av et stoff i et visst (vanligvis 100 ml eller 1 l) volum vann eller et annet løsemiddel. Så du kan forberede løsninger:
- natriumklorid NaCl.
- Kaliumdikromat K2Cr2O7.
- Natriumtetraborat Na2B4O7∙10H2 O.
- Oxalic acid H2C2O4∙2H2 O.
- natriumoksalat Na2C2O4.
- ravsyre H2C4H4O4.
I laboratoriepraksis tilberedes standardløsninger ved bruk av fixanals. Dette er en viss mengde av et stoff (eller dets løsning) i en forseglet ampulle. Denne mengden beregnes for fremstilling av 1 liter løsning. Fixanal kan lagres i lang tid, fordi det er uten lufttilgang, med unntak av alkalier som reagerer med glasset i ampullen.
Noen løsningerumulig å tilberede med nøyaktig konsentrasjon. For eksempel endres konsentrasjonen av kaliumpermanganat og natriumtiosulfat allerede under oppløsning på grunn av deres interaksjon med vanndamp. Som regel er det disse løsningene som trengs for å bestemme mengden av det ønskede stoffet. Siden konsentrasjonen deres er ukjent, må den bestemmes før titrering. Denne prosessen kalles standardisering. Dette er bestemmelsen av konsentrasjonen av arbeidsløsninger ved deres foreløpige titrering med standardløsninger.
Standardisering kreves for løsninger:
- Syrer - svovelsyre, s altsyre, salpetersyre.
- Alkalis.
- Kaliumpermanganat.
- Sølvnitrat.
Indikatorvalg
For nøyaktig å bestemme ekvivalenspunktet, det vil si slutten av titreringen, trenger du riktig valg av indikator. Dette er stoffer som endrer farge avhengig av pH-verdien. Hver indikator endrer fargen på løsningen ved en annen pH-verdi, k alt overgangsintervallet. For en riktig valgt indikator faller overgangsintervallet sammen med endringen i pH i området for ekvivalenspunktet, k alt titreringshoppet. For å bestemme det er det nødvendig å konstruere titreringskurver, for hvilke teoretiske beregninger utføres. Avhengig av styrken til syren og basen er det fire typer titreringskurver.
Beregninger i titrimetrisk analyse
Hvis ekvivalenspunktet er riktig definert, vil titranten og det titrerte stoffet reagere i en ekvivalent mengde, det vil si mengden av titreringsstoffet(ne1) vil være lik mengden av det titrerte stoffet (ne2): ne1=n e2. Siden mengden av det ekvivalente stoffet er lik produktet av den molare konsentrasjonen av ekvivalenten og volumet av løsningen, så er likheten
Ce1∙V1=Ce2∙V2, hvor:
-Ce1 – normal titrantkonsentrasjon, kjent verdi;
-V1 – volum titrantløsning, kjent verdi;
-Ce2 – normal konsentrasjon av det titrerbare stoffet, skal bestemmes;
-V2 – volumet av løsningen av det titrerte stoffet, bestemt under titreringen.
Etter titrering kan du beregne konsentrasjonen av stoffet av interesse ved å bruke formelen:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Utfører titrimetrisk analyse
Metoden for kvantitativ kjemisk analyse ved titrering inkluderer følgende trinn:
- Fremstilling av 0,1 n standardløsning fra en prøve av stoffet.
- Forberedelse av ca. 0,1 N arbeidsløsning.
- Standardisering av arbeidsløsningen i henhold til standardløsningen.
- Titrering av testløsningen med den fungerende løsningen.
- Foreta nødvendige beregninger.