Hva er kjennetegnene ved den gravimetriske analysemetoden? La oss vurdere mer detaljert dens essens og varianter.
Spesifikk
Den gravimetriske analysemetoden er basert på loven om bevaring av massen av stoffer og konstansen til sammensetningen. I denne forbindelse er det basert på en nøyaktig måling av massen til den ønskede komponenten, som oppnås som en forbindelse med en kjent kjemisk sammensetning. Den gravimetriske analysemetoden er delt inn i tre hovedgrupper: destillasjon, isolasjon, nedbør.
Om valgmetode
Den er basert på ekstraksjon av den ønskede komponenten fra det analyserte kjemiske stoffet i fri form og påfølgende nøyaktig veiing. For eksempel gjør en slik gravimetrisk metode for kvantitativ analyse det mulig å bestemme masseinnholdet av aske i fast brensel. For beregninger veies digelen, en prøve av drivstoff brennes i den, og den resulterende asken veies. Ved å ha massen til resten, i henhold til formelen for massefraksjonen av et stoff i en blanding, beregnes en kvantitativ indikator
Destillation
Denne analysemetoden er gravimetrisketter innhold, siden det innebærer fullstendig fjerning av den beregnede komponenten som en gassformig forbindelse og påfølgende veiing av den faste rest. Denne teknikken kan bestemme fuktighetsinnholdet i forskjellige materialer, beregne det kvantitative innholdet av krystallisasjonsvann i krystallinske hydrater. For å utføre en slik beregning, bestemmes først massen til den betraktede prøven av det valgte materialet. Deretter fjernes komponenten som skal bestemmes fullstendig fra den. Forskjellen mellom massen før og etter kalsinering eller tørking er massen til den detekterte kjemiske komponenten. I henhold til massefraksjonsformelen utføres kvantitative beregninger.
Deponeringsmetode
Hva er denne analysemetoden? Den gravimetriske utfellingsmetoden er basert på kvantitativ utfelling av ønsket ion som et lite løselig stoff med en viss kjemisk sammensetning. Det dannede bunnfallet filtreres, vaskes, tørkes og kalsineres deretter. Etter fullstendig fjerning av vann fra den, vei. Når du kjenner massen til bunnfallet, er det mulig å beregne det kvantitative innholdet av molekyler eller ioner av ønsket komponent i testprøven.
Nedbørskrav for gravimetrisk analyse
Og likevel - hva er den gravimetriske analysemetoden? Hovedoperasjonene i nedbørsmetoden er relatert til prosessen med nedbør. Nøyaktigheten av resultatet oppnådd under analysen avhenger direkte av den kjemiske sammensetningenstoffer, sedimentstruktur, renhet. I tillegg er beregningene knyttet til oppførselen til bunnfallet under tørking og kalsinering. Ganske ofte er det en endring i den kjemiske sammensetningen av bunnfallet oppnådd under kalsineringen. Den utfelte formen er den kjemiske sammensetningen av det oppnådde bunnfallet.
Grunnleggende metoder for gravimetrisk analyse krever et nøyaktig resultat. Det er derfor det stilles visse krav til den gravimetriske og sedimenterbare formen for sediment.
- Den bør ha minimal løselighet, ideelt sett en uoppløselig kjemisk forbindelse.
- Skal danne store krystaller. I dette tilfellet vil det ikke være noen problemer under filtreringsprosessen, siden porene ikke er tette. Store krystaller har en liten overflate, de adsorberer fra den tilgjengelige løsningen til en minimumshastighet, og de er enkle å vaske. Amorfe utfellinger av jernhydroksid (3) adsorberer urenheter uten problemer, de er vanskelige å vaske fra sistnevnte, filtreringen av denne forbindelsen er langsom.
- Fullstendig og i løpet av kort tid, gå over i gravitasjonsform.
Gravity Shape Requirements
La oss analysere den gravimetriske analysemetoden. Essensen i metoden er at nøyaktighet er viktig i den. Den gravimetriske formen må ha en spesifikk kjemisk formel som brukes for å beregne innholdet av spesifikke komponenter i prøven. Det kalsinerte sedimentet under kjøling og veiing må ikke absorbere vanndamp fra luften,gjenvinne eller oksidere. Hvis bunnfallet har lignende fysiske egenskaper, omdannes det i utgangspunktet til en stabil form ved hjelp av spesielle kjemikalier. For eksempel, hvis det er nødvendig å beregne massefraksjonen av kalsiumkarbonat i materialer, omdannes den gravimetriske formen av kalsiumoksid som er i stand til å absorbere karbondioksid og vann til kalsiumsulfat. For å gjøre dette behandles det kalsinerte bunnfallet med svovelsyre, og observerer temperaturregimet (500 ° C).
retter for forskning
Hva skal til for å gjennomføre en slik analysemetode? Det gravimetriske alternativet innebærer bruk av spesielle kjemiske glassvarer av store størrelser. Her brukes tynnveggede glass i ulike størrelser, trakter, glassstaver, urglass, porselensdigler, og glassbokser. Gravimetriske og titrimetriske analysemetoder innebærer bruk av kun rene beholdere for å unngå feil i beregningene. Tørre flekker eller dråper indikerer tilstedeværelsen av fettkomponenter på glassoverflaten. Nedbør vil holde seg til et slikt lag, som et resultat vil deres fulle overføring til filteret bli vanskeligere. Den gravimetriske analysemetoden innebærer grundig vask av oppvask med vaskemidler. For å rengjøre porselensdigler brukes fortynnet varm s altsyre, deretter en løsning av en kromblanding. Det anbefales å tenne rent servise før du starter arbeidet.
Research Equipment
Hva er forskjellen mellom den gravimetriske analysemetoden? Essensen av metoden er kvantitativbestemme komponentene i et stoff. Utstyret som vil være nødvendig for slike studier er likt det som brukes i kvalitativ analyse. Til den praktiske delen trenger du vannbad, porselenstrekanter, ovner, digeltenger, muffelovner, gassbrennere. For kalsinering av porselensdigler på gassbrennere brukes trekanter, laget av porselensrør montert på en metallbase. Velg en trekant av en slik størrelse at digelen stikker ut fra den med en tredjedel av høyden. Diglene bringes inn i ovnen ved hjelp av en lang tang med flate, oppadbuede spisser. De må ikke senkes i sediment. Før bruk rengjøres endene av tangen, kalsineres på gassbrenner eller i ovn. Eksikkatorer brukes til å kjøle ned kalsinerte eller oppvarmede stoffer til romtemperatur. Det er et glass tykkvegget kar, som er lukket med et polert lokk. Bunnen av ekssikkatoren er fylt med et hygroskopisk stoff:
- biter av kalsiumoksid;
- fosforoksid (5);
- konsentrert svovelsyre.
Svovelsyre absorberer fuktighet intensivt. Når du arbeider med ekssikkator, er det viktig å sørge for at det er et lag med smøremiddel på de bakkede delene.
Sampling regler for eksperiment
Den vurderte klassifiseringen av gravimetriske analysemetoder innebærer arbeid med stoffer. Et gjennomsnitt anses å være en slik prøve, som inneholder en liten mengde av det analyserte materialet, som har kjemiske og fysiske egenskaper som er karakteristiske for hovedpartiet. Riktigheten av prøvetakingen påvirker nøyaktigheten av å sette de kjemiske og fysiske egenskapene og den kjemiske sammensetningen til det analyserte materialet. Utvalget av gjennomsnittsutvalget utføres med spesiell forsiktighet, ellers er det stor sannsynlighet for feil, noe som gir et unøyaktig resultat av studien. Det må huskes at store deler av kjemisk sammensetning kan avvike betydelig fra støv. Derfor er det tre alternativer:
- primærprøve – nødvendig for den første fasen av eksperimentet;
- pass- eller laboratorieprøve - oppnådd ved å redusere startprøven til massen som er nødvendig for kjemisk og fysisk-mekanisk analyse;
- analytisk - tatt fra en laboratorieprøve for kjemisk analyse.
Det finnes en slik del som analytisk kjemi. Den gravimetriske analysemetoden er en av måtene å fastslå den kvantitative sammensetningen av et stoff. For å unngå endringer i stoffets fuktighet og kjemiske sammensetning, lagres materialer for gravimetrisk analyse i flasker tett lukket med lokk. En del av prøven kreves for direkte analyse, og en del gjenstår som en reserve.
Forberedelse av prøve for forskning
En prøve regnes som en liten masse av en analytisk prøve av den analyserte prøven, som veies for kjemisk analyse. En viktig rolle i den kvantitative bestemmelsen spilles av prøvestørrelsen. Jo større mengde testprøve tatt for gravimetrisk analyse,jo mer nøyaktig blir resultatet. Men samtidig blir prosessen med å filtrere det resulterende bunnfallet, dets kalsinering og vasking mer komplisert. Av disse grunner forlenges analysetiden betydelig. I små utvalgsstørrelser reduseres bestemmelsesnøyaktigheten betydelig. Små klokkebriller brukes til veiing av faste komponenter. Flyktige, hygroskopiske stoffer må veies i en lukket flaske.
Deponeringsbetingelser
En presentasjon vil være bra for å dekke dette materialet. Den gravimetriske analysemetoden på dette stadiet innebærer kvantitativ oversettelse av den ønskede komponenten til et spesifikt kjemisk stoff. Når du kjenner massen til sedimentet, er det mulig å beregne prosentandelen av komponenten som skal bestemmes. Nøyaktigheten av analysen som utføres avhenger direkte av fullstendigheten av nedbøren. Blant årsakene til at ikke hele den beregnede komponenten vil utfelles, kan vi nevne ufullstendigheten av nedbør. Det er praktisk t alt umulig å oppnå absolutt oppgjør, det er kun mulig å minimere mulige tap. For analyse velges et bunnfall - et nesten uløselig bunnfall. Det tas i overkant for å unngå slike kjemiske reaksjoner. Det er visse forhold som må overholdes for å oppnå et krystallinsk bunnfall:
- fra fortynnede løsninger, utfelling utføres med svake løsninger av utfellingsmidlet;
- Oppvarmede løsninger utfelles med varme feller.
For eksperimentet velges en reagens av høy kvalitet for ionet som skal bestemmes. Det er vanskelig å velge et spesifikt utfellingsmiddel for hvert ion som skal bestemmes. Angåendemaskering av partiklene som kan forstyrre full nedbør utføres, eller de fjernes fra testløsningen før en kvantitativ analyse utføres.
Det er praktisk t alt umulig å velge spesifikke utfellingsmidler for alle ionene som bestemmes. Da er det nødvendig enten å maskere ionene som forstyrrer nedbør eller å skille dem fra løsningen før utfelling. Når man vet om egenskapene til krystallinsk nedbør, kan man bruke forhold som favoriserer dannelsen av store krystaller.
- Utfelling utføres fra fortynnede varme løsninger med et utfellingsmiddel tatt i en liten konsentrasjon. Ved oppvarming øker løseligheten til små krystaller, slik at konsentrasjonen av utfellingsmidlet og ioner i løsningen øker. På grunn av dette fenomenet dannes det store krystaller som ikke rekker å løse seg opp ved oppvarming.
- Utfellingsmidlet helles til stoffet som skal bestemmes ved lav hastighet. For blanding brukes en glassstang, som ikke skal berøre bunnen og veggene på glasset. Omrøring stimulerer krystallvekst ettersom det reduserer antall krystallsentre.
- Tåler sediment i flere timer. Amorfe utfellinger avsettes under spesielle forhold, da de er utsatt for prosessen med adsorpsjon av ulike urenheter og utseendet til kolloidale løsninger.
Problemer med gravimetrisk analyse
Kvaliteten på slammet påvirker nøyaktigheten av kvantitative beregninger. Når den er forurenset, reduseres målenøyaktigheten betydelig, og feilen øker. Årsaken til forurensning er mednedbør, det vil si nedbør isediment av fremmedlegemer. Det er to typer kodeposisjon:
- overflateadsorpsjon;
- okklusjon.
For å kontrollere fullstendigheten av utfellingen av det separerte ionet, tilsett noen dråper av reagenset til løsningen som dannes over utfellingen. Med fullstendig utfelling av det separerte ionet vil løsningen forbli gjennomsiktig.
Konklusjon
Kvalitativ analyse innebærer kvantitativ bestemmelse av uorganiske ioner i testmaterialet. Hovedoppgavene for kvalitativ analyse er påvisning og identifisering av visse komponenter i den valgte prøven: ioner eller kjemiske elementer, et spesifikt stoff eller funksjonell gruppe. Den fraksjonerte analysemetoden er egnet for studiet av enkle blandinger, når du søker etter et lite antall komponenter. Slik gravimetrisk analyse krever separate prøver og et ubetydelig antall kvalitative reaksjoner. For å bestemme de uorganiske komponentene i teststoffet fullt ut, deles den opprinnelige blandingen inn i separate "analytiske grupper", deretter oppdages hvert ønsket ion ved hjelp av spesifikke reaksjoner. Systematisk kvalitativ analyse lar deg øke påliteligheten til den oppnådde analytiske informasjonen. Før du går videre med kvantitativ analyse, er det viktig å ha en ide om den kvalitative sammensetningen av testprøven for å velge den optimale metoden.
