Målemetoder (målemetoder) er et sett med regler og operasjoner, hvis implementering gir indikatorer med kjent feil. I henhold til bestemmelsene i føderal lov nr. 102, må målinger utføres med metoder som er sertifisert på foreskrevet måte.
Faktorer som påvirker feilen
Avviket avhenger ikke bare av de metrologiske egenskapene til måleinstrumenter. Av ikke liten betydning er operatørfeil, mangler ved utvalg og klargjøring av prøver, forholdene for målingene og andre faktorer. Følgelig opprettes måleprosedyrer (MP) i forhold til spesifikke forhold ved bruk av spesifikke verktøy.
Denne uttalelsen betyr imidlertid ikke at hvert laboratorium skal utvikle sine egne metoder. Imidlertid, hvis laboratoriet bruker en type måleinstrument som er på linje med den sertifiserte MVI, er påvirkningsfaktorene i det spesifiserte området,operatøren har etablerte kvalifikasjoner, så vil fysiske indikatorer i dette miljøet bli målt med en kjent feil.
Påvirkningsfaktorer bør inkludere:
- fuktighet og temperatur i omgivelsesluften og miljøet der målingen er utført;
- frekvens og nettspenning;
- magnetisk felt;
- vibrasjon og så videre.
GOST GSI
Målemetoder, i henhold til statens standard, inkluderer følgende seksjoner og strukturelle elementer:
- Navn.
- Omfang.
- Normative referanser.
- Vilkår og definisjoner.
- Forkortelser og symboler.
- Usikkerhetskrav eller tildelte avviksegenskaper.
- Målingsmetoder og -betingelser.
- Krav til sikkerhet, miljøverntiltak, operatørkvalifikasjoner.
- Måleforberedende aktiviteter.
- Måling.
- Behandler resultater.
- Kontrollnøyaktighet.
- Applications.
Kompetente myndigheter
I samsvar med GOST opprettes og sertifiseres måleprosedyrer på den måten som er foreskrevet av Rosstandart. MVI-verifisering er utført:
- GNMC (Main Scientific Metrological Center);
- territoriale organer til GMS (State Metrological Service);
- andre organisasjoner som har akkreditering og rett til å utføre sertifisering.
Verifisering av metoder brukt utenfor statens virkeområdemåleteknisk tilsyn, virksomheter organiserer og utfører i henhold til reglene fastsatt av dem.
Oprettelse av MVI
Utvikling av en måleteknikk utføres i samsvar med de innledende parameterne og inkluderer:
- Valg av metode, måleinstrumenter, hjelpestoffer, operasjonssekvens, algoritme for beregning av totaler.
- Opprette et dokumentutkast for måleprosedyren.
- Metrologisk sertifisering.
Innledende krav inkluderer:
- Tildeling av måleteknikken.
- Standards of error.
- Måleforhold.
- Karakteristikk av det målte objektet.
Avtalen må inneholde:
- Navn (om nødvendig oppgis et detaljert navn) på mengden og dens egenskaper.
- Begrensninger på anvendelsesområdet for MVI etter avdelingstilhørighet, egenskaper og typer objekter osv.
Feilstandarder bør settes i form av parametere spesifisert i forskriftsdokumenter, med referanse til forskrifts- og teknisk lov der de er gitt (hvis noen).
Måleforhold er satt som en rekke indikatorer for påvirkningsmengder (faktorer): elektriske, mekaniske, klimatiske og så videre.
Karakteristikken til et objekt er satt av grenseverdiene til disse parameterne, hvis avvik fra de nominelle indikatorene påvirker feilen.
Valget av middel og målemetode imåleteknikken utføres i samsvar med gjeldende forskrifts- og tekniske dokumenter. Hvis det ikke er NTDer, tas beregningen av feilkarakteristikkene eller resultatene av deres eksperimentelle studie til grunn.
klassifisering
Sertifiserte metoder for å utføre målinger er delt inn i grupper i henhold til metodene for å oppnå resultater:
- Direkte metoder. Ved bruk av dem oppnås ønsket verdi på grunnlag av eksperimentelle data.
- Indirekte metoder. I dette tilfellet settes den endelige verdien under hensyntagen til direkte målinger av mengder som har en viss avhengighet av det målte objektet. Disse metodene brukes når det ikke er mulig å bruke direkte metoder. For eksempel er beregningen av tettheten til et fast legeme basert på resultatene av måling av volum og masse.
I henhold til forholdene målingene utføres under, er målemetodene delt inn i:
- Kontakt. De er basert på samspillet mellom det følsomme elementet i måleenheten og objektet. Et enkelt eksempel kan være å ta kroppstemperaturen med et termometer.
- Kontaktløs. Disse metodene er basert på henholdsvis fravær av kontakt mellom objektet og det følsomme elementet i måleanordningen. For eksempel beregne avstanden ved hjelp av en radar, i en masovn - bestemme temperaturen med et pyrometer osv.
Avhengig av den valgte parametersammenligningsmetoden,som skal måles, med SI-enhet, alloker:
- Direkte metode. I slike tilfeller bestemmes verdien av leseapparatet. Det kan for eksempel være et voltmeter, amperemeter, termometer osv. Et mål som reflekterer en måleenhet tar ikke del i prosessen. Denne oppgaven i SI (system of measurement) utføres av skalaen.
- Sammenligningsmetode. I dette tilfellet sammenlignes den målte parameteren med indikatoren som reproduseres av tiltaket. For eksempel bestemmes massen på en balansevekt ved å balansere vektene.
Typer sammenligningsmetoder
Blant hovedmetodene er:
- Nullmetoden. Når den brukes, reduseres nettoeffekten av størrelsene på komparatoren til 0. For eksempel bestemmes den elektriske motstandsstyrken til en bro av dens absolutte balansering.
- Tilfeldighetsmetode. Når du bruker det, måles forskjellen som oppstår mellom indikatorene for ønsket og reproduserbart mål når merkene på skalaene (for eksempel skyvelære og vernier) eller periodiske signaler faller sammen.
- Erstatningsmetode. Det er basert på en sammenligning med et mål. Den målte parameteren erstattes med en kjent verdi. Den er gjengitt etter mål. Betingelsene forblir uendret. For eksempel utføres veiing ved å vekselvis flytte massen og vektene på en vektskål.
Avløpsvannanalyse: måleteknikk (PND F 14.1:2:4.135-98)
Denne MVI lar deg bestemme innholdet av elementer i visse områder i en prøveløsning utenfortynning.
PND F 14.1:2:4.135-98 etablerer metodikken for å utføre massekonsentrasjonsmålinger:
- silisium;
- barium;
- aluminium;
- beryllium;
- bor;
- thallium;
- natrium;
- arsenikk og andre elementer.
Om nødvendig er det mulig å bestemme innholdet av oksider av ulike grunnstoffer i prøver av avfall, drikke, naturlig vann ved beregning.
Metode for å måle massekonsentrasjonen av stoffer er basert på å bestemme intensiteten av stråling fra atomer og ioner av det tilsvarende grunnstoffet eksitert i argonplasma.
Research engine
En perist altisk pumpe og forstøver brukes til å introdusere prøveløsningen (prøven) i atomemisjonsspektrometeret. Løsningen i form av små dråper (i form av en aerosol) kommer inn i kammeret. Aerosolen injiseres inn i det induktivt koblede plasmaet gjennom et brennerrør i en argonstrøm.
I løpet av hele tiden prøven er i den (ca. 2-3 ms), går sykluser med fordampning og atomisering, ionisering og eksitasjon. Strålingen som sendes ut av ioner og atomer fokuseres av spektrometeret ved inngangssp alten. Den er videre atskilt av bølgelengde av et diffraksjonsgitter (dispersivt element).
Spektrometer med polykromator lar deg utføre samtidig multi-element forskning. I dette tilfellet kommer monokromatisk stråling, etter å ha passert diffraksjon på gitteret, inn i utgangssp alten. Ved utgangen, et fast antall PMT-er (fotoelektroniskmultiplikatorer). Hver av dem registrerer stråling med en bestemt bølgelengde ved utgangen.
I et atomemisjonsspektrometer med et optisk Echelle-system utføres separasjonen (dekomponeringen) av stråling av et diffraksjonsgitter og et prisme. Som et resultat er spektralbildet todimensjon alt.
Funksjonene til opptakeren utføres av CID (halvledermatrisedetektor). Antallet opptakspiksler i den overstiger 250 tusen. Som et resultat kan en multielementanalyse utføres i én måling og de mest sensitive linjene til hvert element kan registreres.
Eksempel på måleprosedyre: prøvemineralisering
Analyse av avløpsprøver som inneholder synlige suspenderte partikler (sediment) utføres på to måter.
Den første er forskning på åpen fartøy. En prøve av avløpsvann som inneholder sediment eller suspenderte partikler blandes. Etter det tas 100 kubikkmeter inn i et varmebestandig glass (eller kolbe). se eksempel.
Hvis det er nødvendig å bestemme de oppløste formene av stoffer, forhåndsfiltreres prøvene. En membran eller et papirfilter kan brukes til dette.
En blank prøve blir klargjort samtidig. Den bruker deoinisert eller dobbeltdestillert vann i stedet for avløpsvann.
Til de analyserte og blindprøvene tilsettes konsentrert salpetersyre (2 cc) og hydrogenperoksid (1 cc).
Beholderne varmes opp i to timer uten å koke. Som et resultat blir løsningen fordampet til omtrent 25 kubikkmeter. se
Etteravkjøling bringes prøvene til det opprinnelige volumet (100 cc) med deoinisert eller dobbeltdestillert vann.
Hvis en suspensjon gjenstår, fjernes den (ved filtrering) over i en tørr tallerken.
Mikrobølgenedbryting
Som i forrige tilfelle, bør prøven som inneholder suspenderte partikler blandes. Ta prøver på 50 cm med en målesylinder3 og plasser i en PTFE-sylinder.
Deretter tilsettes konsentrert salpetersyre (2 cm3) til prøven. Blandingen legges i et avtrekksskap i 15-30 minutter.
PTFE-sylinderen settes inn i autoklaven (varmeapparatet) til mikrobølgeovnen. I dette tilfellet bør du bli veiledet av bruksanvisningen for utstyret og følge sikkerhetsreglene.
Apparat for oppvarming plasseres i ovnen; prøvefordøyelsesprogrammet er installert.
De avkjølte autoklavene ristes forsiktig. Dette er nødvendig for at innholdet skal blandes grundig. Etter det, for å balansere trykket, åpne lokket litt.
Kvalitativt nedbrutt blanding etter fjerning av nitrogenoksider er en gulaktig eller fargeløs gjennomsiktig løsning. Det skal ikke være uoppløste partikler på veggene til foringen.
Løsningen avkjøles til romtemperatur og overføres deretter til en 50 cm kolbe3. Veggene på den fluoroplastiske foringen vaskes med bidestillert eller avionisert vann (små porsjoner).
Attestasjon
Den gjennomføres for de MVI sombrukes på områdene statlig metrologisk tilsyn. Sertifisering av målemetoder utføres også for å kontrollere tilstanden til teknisk komplekse systemer (GOST 22.2.04).
MTI, som brukes utenfor rammen av statlig kontroll og tilsyn, er sertifisert i henhold til reglene definert ved virksomheten eller i industriavdelingen.
Nøkkelmålet med prosedyren er å bekrefte muligheten for å ta målinger i rekkefølgen og med en feil som ikke overskrider indikatorene angitt i dokumentet for metodikken.
Sertifisering utføres av metrologiske tjenester og andre strukturer som er autorisert til å utføre funksjonene for å sikre ensartet målinger.
Verifisering utføres på grunnlag av resultatene fra undersøkelsen av materialer og dokumenter samlet under utviklingen av MVI. Disse inkluderer teknisk/eksperimentelt forskningsmateriale.
Dokumenter for sertifisering
Listen over verdipapirer inkluderer:
- Innledende krav for opprettelse (utvikling) av MMI.
- Utkast til dokument som regulerer metoden.
- Program og resultater av beregning/eksperimentell evaluering av feilkarakteristikker.
positivt resultat
I tilfelle av å etablere samsvar med MMI med bestemmelsene i forskriftsdokumentet, er sistnevnte godkjent på foreskrevet måte. Det (bortsett fra den statlige standarden) indikerer at MVI er sertifisert. I dette tilfellet angis organisasjonen (bedriften) hvis metrologiske tjeneste utførte kontrollen. Kan angis av GNMC eller GMS-myndigheten.
Registrering av MVI
Sertifiserte metoder er underlagt regnskap. For dette ble det føderale registeret over målemetoder opprettet. Den består av flere seksjoner.
Regulert av standarden og sertifiserte metoder beregnet for bruk i områdene distribusjon av metrologisk statlig kontroll og tilsyn må registreres uten feil.
For å bli inkludert i registeret over målemetoder sender utbygger til VNIIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) et dokument for MVI med vedlagt en kopi av attestasjonssertifikatet.
Det er ingen registreringsavgift.
Hver teknikk blir tildelt en kode når den legges inn i registeret. Det inkluderer forkortelsen FR (Federal Register), seksjonsnummer (ett siffer), måletypekode (to siffer), registreringsdato (år) og kontonummer (fem siffer). For eksempel: FR.1.37.1998.00004.
